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卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定方法詳解
2016.10.14   點(diǎn)擊13611次

    卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定方法一般有純水標(biāo)定、含水甲酵標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定和穩(wěn)定的結(jié)晶水合物標(biāo)定三種。

    1、純水標(biāo)定法

    取數(shù)個(gè)干燥具塞滴定瓶,加入25mL無水甲醇,用費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。這時(shí)滴定瓶內(nèi)呈無水狀態(tài),隨即用注射取樣器迅速注入已準(zhǔn)確稱量的純水30.00mg,在劇烈攪拌下,以費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn),求得每毫升費(fèi)體試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量。

    2、含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法

    (1) 含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液是用無水甲醉加入水配成的。無水甲醇應(yīng)經(jīng)過金屆鎂粉二次處理,然后蒸餾,把蒸出的甲醇立即用來配制。取充分干燥的500mL瓶,在瓶中加入無水甲醇400mL,用注射器(或小滴瓶)減量法準(zhǔn)確稱取蒸餾水0.2500克,注入容量瓶中,迅速塞牢瓶塞,振蕩均勻后,用無水甲醇稀釋至刻度。即使經(jīng)過多次處理的甲醇,也難免含有微量水分,因此必須對此值予以校正?稍诓粩鄶嚢,保持相同條件下,用無水甲醇及配制好的含水甲醇分別滴定同量費(fèi)休試劑,得到Va和Vb,然后求校正值F。

    (2) 標(biāo)定方法  

    在于燥的滴定瓶中加入無水甲醇10mL,用費(fèi)休試劑滴至終點(diǎn)。然后準(zhǔn)確量取一定量的含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(含水量為Hmg),用費(fèi)休試劑在不斷攪拌下滴定。由試劑的消耗量V(單位為mL),計(jì)算費(fèi)休試劑的滴定度T(mg/mL)。

    以含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定費(fèi)休試劑結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便,而且可進(jìn)行反滴定。但是,含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液比一般水溶液的膨脹系數(shù)更大,標(biāo)定時(shí)須注明當(dāng)時(shí)溫度。在使用中溫度有明顯差別時(shí),需對含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積予以校正。當(dāng)使用含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液反滴定時(shí),更要注意這種溫度對體積造成的影響。

    3、穩(wěn)定的結(jié)品水合物標(biāo)定法

   一般用于標(biāo)定費(fèi)休試劑的結(jié)晶水合物有:一水合草酸銨(NH4)2C2·H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H20、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為最好,它的理論含水量為15.66%。在150℃加熱后含水量為15.652%,將其暴露于相對濕度為20~79%的空氣中,此水合物增加重量為0.01~0.09%。

    費(fèi)休法終點(diǎn)判定費(fèi)休法的滴定終點(diǎn),對于無色試液可用目視法判定。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液,則需用水停滴走法或電位滴定法判定終點(diǎn)。

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 產(chǎn)品編號 產(chǎn)品名描述
 3241714 Sodium tartrate dihydrate CRM; certified   reference material (for Karl Fischer titration, 含大約 15.6% 的水
 3259377 Water Standard 0.1 PC; standard for Karl   Fischer titration (water content 0.1 mg/g = 0.01%)
 3259378 Water Standard 1.0 CRM; certified reference   material ((for Karl Fischer titration, water content 1 mg/g = 0.1%)), 每盒裝 10   只 4mL 玻璃安瓿瓶
 3259379 Water Standard 10.0 CRM; certified reference   material (for Karl Fischer titration, water content 10 mg/g = 1.0%), 每盒裝 10 只   8mL 玻璃安瓿瓶。
 3464221 HYDRANAL-Composite 5 容量法單組份滴定劑(5mg 水/mL);   Reagent for volumetric one-component Karl Fischer titration (methanol free)
 3464222 HYDRANAL-Coulomat AG 庫倫法陽極液(有無隔膜均適用; reagent   for coulometric KF titration (anolyte solution), for cells with and without   diaphragm 
 3464223 HYDRANAL-Composite 2 容量法單組份滴定劑(2mg 水/mL);   Reagent for volumetric one-component Karl Fischer titration (methanol free)
 3464224 HYDRANAL-Composite 5K 容量法單組份滴定劑(5mg   水/mL),用于醛酮類樣品; Reagent for volumetric one-component Karl Fischer titration in   aldehydes and ketones (methanol free)


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